水解產(chǎn)物的鑒定使用恒溫恒濕箱的作用

    氯氟吡啶酯在環(huán)境中的降解產(chǎn)物及 消解動(dòng)態(tài)對(duì)其在稻田環(huán)境的使用安全性評(píng)估十分必 要。 本實(shí)驗(yàn)依據(jù)農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行， 利用高效液 相 色 譜－四 極 桿 － 飛 行 時(shí) 間 質(zhì) 譜 （HPLC －Q － TOF/MS） 技術(shù)鑒定氯氟吡啶酯在不同 pH 緩沖溶 液中的水解產(chǎn)物， 同時(shí)優(yōu)化 QuEChERS 前處理方 法。HPLC －Q －TOF/MS， 美 國(guó) Agilent 公 司 ； Surveyor 液 相 色 譜 （ 美 國(guó) Thermo Fisher Scientific 公司）； Poroshell 120 EC－C18 色譜 柱（150 mm× 2.1mm， 2.7 μm， 美國(guó) Waters 公司）； TSQ Quantum Access Max 三重四極桿質(zhì)譜儀 （德 國(guó) Thermo Fisher Scientific 公司）； 分析天平 （瑞士 Mettler toledo 公司）； Milli－Q Advangtage 超純水 儀 （美 國(guó) Millipore 公 司 ） ； PHS－3C 精 密 pH 計(jì) （上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司）； BSC-250恒溫恒濕箱 （上海博迅實(shí)業(yè)有限公司）； T 25 基本型高速勻漿 機(jī) （德國(guó) IKA 公司）； Primo R 臺(tái)式離心機(jī) （德國(guó) Thermo Fisher Scientific 公司）。

    稻田水： 量取 20.0 mL 稻田 水于 200.0 mL 離心管， 加入 25.0 mL 含 0.1％的甲 酸乙腈 （V/V）， 經(jīng)高速勻漿 1 min 后， 加入 1.0 g NaCl 和 10.0 g MgSO4 后再次高速勻漿， 以 3 500 r/min 離心 3 min， 取上清液 1 mL 過(guò) 0.22 μm 有機(jī) 濾膜待 HPLC－MS/MS 檢測(cè)。水稻品種選用中浙優(yōu) 1 號(hào)， 將種子用 2％的 NaClO 充分浸泡 48 h 后用蒸 餾水反復(fù)沖洗， 在 35℃、 空氣濕度 85％的恒溫箱 催芽 24 h， 催好芽的種子轉(zhuǎn)移至秧盤(pán)基質(zhì)進(jìn)行育秧 25 d， 將長(zhǎng)勢(shì)一致的秧苗移栽至上述處理好的 （60 cm×40 cm×20 cm） 塑料盆中， 每盆移栽 120 株， 移栽后的秧苗進(jìn)行 7 d 的恢復(fù)培養(yǎng)。為了明確中間代謝物的結(jié)構(gòu)， 在碰撞能量 20 eV 的條件下對(duì)篩選到的 6 個(gè)差異化合物進(jìn)行了二 級(jí)譜圖掃描。